• 固定污染源排氣中氮氧化物的測定—紫外分光光度法 HJ/T 42

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    2020-11-12
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    固定污染源排氣中氮氧化物的測定—紫外分光光度法 HJ/T 42發布,詳情如下:

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    FHZHJDQ0191工業廢氣固定污染源排氣中氮氧化物的測定紫外分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0191工業廢氣—固定污染源排氣中氮氧化物的測定—紫外分光光度法1范圍本方法適用于固定污染源有組織排放的氮氧化物測定。當采樣體積為1L時,方法的氮氧化物檢出限為10mg/m3;定量測定的濃度下限為34mg/m3;在不作稀釋的情況下,測定的濃度上限為1730mg/m3。2原理樣品氣體被收集在一個盛有稀硫酸-過氧化氫吸收液的瓶中,氮氧化物受到氧化和被吸收,成為NO3-存在于吸收液中,于210nm處測定NO3-的光吸收。3試劑除非另有說明,分析中均使用符合中國家標準的分析純試劑和蒸餾水。3.1硫酸:ρ=1.84g/mL。3.2雙氧水:30%(m/V)。3.3硝酸鉀:基準試劑。3.4過氧化氫溶液:c=3% (m/V)。在100mL容量瓶中,加入10.0mL雙氧水(3.2),用水稀釋至標線。3.5硝酸鉀標準貯備液。準確稱取事先于105~110℃干燥2h的硝酸鉀(3.3)2.198g,溶解于水并轉移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于NO21000µg。3.6硝酸鉀標準使用液。準確吸取硝酸鉀標準貯備液(3.5)10mL,至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于NO210µg。3.7吸收液。于1000mL容量瓶中加入約500mL水,緩慢加入2.8mL硫酸(3.1),再加入6mL 3%過氧化氫溶液(3.4),搖勻后用水稀釋至刻度。該溶液應貯存于棕色容量瓶中,使用時避免陽光直射,存放于暗處,可使用一周。4儀器4.1分光光度計:具紫外部分和1cm石英比色皿。4.2采樣裝置4.2.1采樣管,具有適當尺寸的硬質玻璃或聚四氟乙烯管料,并備有可加熱防止水氣凝結的加溫夾套。4.2.2樣品吸收瓶,1L或2L的圓底燒瓶。其瓶口應可與一三支三通閥磨口相接,壁厚可承受一個大氣壓力。其外部具有泡沫塑料包殼,尺寸如圖1所示。圖14.2.3玻璃三支三通閥,可與樣品吸收瓶(4.2.2)磨口相接。4.2.4負壓表,測量精度應可達到0.5kpa或更好;最大量程達90kpa以上。在無法得到負壓FHZHJDQ0191工業廢氣固定污染源排氣中氮氧化物的測定紫外分光光度法F-HZ-HJ-DQ-0191工業廢氣—固定污染源排氣中氮氧化物的測定—紫外分光光度法1范圍本方法適用于固定污染源有組織排放的氮氧化物測定。當采樣體積為1L時,方法的氮氧化物檢出限為10mg/m3;定量測定的濃度下限為34mg/m3;在不作稀釋的情況下,測定的濃度上限為1730mg/m3。2原理樣品氣體被收集在一個盛有稀硫酸-過氧化氫吸收液的瓶中,氮氧化物受到氧化和被吸收,成為NO3-存在于吸收液中,于210nm處測定NO3-的光吸收。3試劑除非另有說明,分析中均使用符合中國家標準的分析純試劑和蒸餾水。3.1硫酸:ρ=1.84g/mL。3.2雙氧水:30%(m/V)。3.3硝酸鉀:基準試劑。3.4過氧化氫溶液:c=3% (m/V)。在100mL容量瓶中,加入10.0mL雙氧水(3.2),用水稀釋至標線。3.5硝酸鉀標準貯備液。準確稱取事先于105~110℃干燥2h的硝酸鉀(3.3)2.198g,溶解于水并轉移至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于NO21000µg。3.6硝酸鉀標準使用液。準確吸取硝酸鉀標準貯備液(3.5)10mL,至1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于NO210µg。3.7吸收液。于1000mL容量瓶中加入約500mL水,緩慢加入2.8mL硫酸(3.1),再加入6mL 3%過氧化氫溶液(3.4),搖勻后用水稀釋至刻度。該溶液應貯存于棕色容量瓶中,使用時避免陽光直射,存放于暗處,可使用一周。4儀器4.1分光光度計:具紫外部分和1cm石英比色皿。4.2采樣裝置4.2.1采樣管,具有適當尺寸的硬質玻璃或聚四氟乙烯管料,并備有可加熱防止水氣凝結的加溫夾套。4.2.2樣品吸收瓶,1L或2L的圓底燒瓶。其瓶口應可與一三支三通閥磨口相接,壁厚可承受一個大氣壓力。其外部具有泡沫塑料包殼,尺寸如圖1所示。圖14.2.3玻璃三支三通閥,可與樣品吸收瓶(4.2.2)磨口相接。4.2.4負壓表,測量精度應可達到0.5kpa或更好;最大量程達90kpa以上。在無法得到負壓C1,,C2,…Cn,——氮氧化物在t1,t2…tn時段內的濃度,mg/m3;t1,t2…tn——氮氧化物濃度為C1,,C2,…Cn,時的時間段,min。7.4氮氧化物“排放速率”的計算6,10−×⋅=snQCG式中:G——氮氧化物的排放速率,kg/h;Qsn——標準狀態下干排氣流量,m3/h。標準狀態下干排氣流量Qsn按下式計算:)1(273273101300swssassnXtPBQQ−+⋅+⋅=式中:Qsn——標準狀態下干排氣流量,m3/h;Ba——大氣壓力,Pa;Ps——排氣靜壓,Pa;ts——排氣溫度,℃;Xsw——排氣中水分含量體積百分數,%。8精密度和準確度8.1方法的精密度:五個實驗室分別測定氮氧化物濃度為367mg/m3的統一樣品,測定重復性標準偏差為10mg/m3;重復性相對標準偏差為2.9%;重復性為28mg/m3。測定的再現性標準偏差為11mg/m3;再現性相對標準偏差為3.3%;再現性為32 mg/m3。五個實驗室共同采集和分別測定某硝酸生產排放廢氣樣品,測定結果的相對標準偏差為3.8%。8.2方法的準確度:五個實驗室分別測定氮氧化物濃度為367mg/m3的統一樣品,測定總均值的相對誤差為4.9%;各實驗室測定均值的相對誤差于2.4%~6.8%之間。9說明對于濃度過高的樣品,可以在采樣前降低吸收瓶的抽真空程度,或減少取出進行分析的吸液體積;對于濃度過低的樣品,可增加取出分析的吸收液體積,從而擴大測定范圍,但同時應注意使標準系列與樣品溶液的基本組分相同。10參考文獻10.1中國標準出版社編,中國環境保護標準匯編:廢氣廢水廢渣分析方法,pp.363~366,中國標準出版社,北京,2000(HJ/T 42-1999)10.2  GB16297—1996大氣污染物綜合排放標準10.3  GB/T16157—1996固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法附錄A采樣時間和頻次本方法規定的三項指標,均指任何1h平均值不得超過的限值,故在采樣時應做到:A1排氣筒中廢氣的采樣。以連續1h的采樣獲取平均值;或在1h內,以等時間間隔采集4個樣品,并計平均值。A2無組織排放監控點的采樣。無組織排放監控點和參照點監測的采樣,一般采用連續1h采樣計平均值;若濃度偏低,需要時可適當延長采樣時間;若分析方法靈敏度高,僅需用短時間采集樣品時,應實行等時間間隔采樣,采集4個樣品計平均值。A3特殊情況下的采樣時間和頻次。若某排氣筒的排放為間斷性排放,排放時間小于1h,應在排放時段內實行連續采樣,或在排放時段內以等時間間隔采集2~4個樣品,并計平均值;若某排氣筒的排放為間斷性排放,排放時間大于1h,則應在排放時段內按A1的要求采樣;當進行污染事故排放監測時,按需要設置的采樣時間和采樣頻次,不受上述要求限制;建設操作步驟6.1繪制校準曲線取5只100mL容量瓶,分別加入0.00、5.00、10.0、15.0和20.0mL KNO3標準使用液(3.6),向每只容量瓶加入5.00mL吸收液(3.7),用水稀釋至刻度。在紫外分光光度計210nm處,以空白為參比測定吸光度。以吸光度為縱坐標,對應的NO2含量(µg)為橫坐標,繪制校準曲線,并計算校準曲線的線性回歸方程。6.2樣品分析帶回實驗室的樣品放置16h(5.6)以后,再搖動2min,然后開啟三通閥活塞并取下三通閥,從每一個樣品中準確吸取5.00mL吸收液,注入到10mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。以下按繪制校準曲線相同步驟進行樣品分析。7結果計算7.1采樣體積計算)273273(101300273)(iiviffvfibndtPPtPPVVV+−−+−××−=式中:Vb——吸收瓶和閥的容積(應采用重量法校準),L;Vi——吸收液體積,L;Pf——采樣前吸收瓶內的壓力,Pa;Pi——采樣后吸收瓶內的壓力,Pa;tf——采樣前吸收瓶內的溫度,℃;ti——采樣后吸收瓶內的溫度,℃;Pfv——溫度為tf度時的飽和水蒸氣壓力,Pa;Piv——溫度為ti度時的飽和水蒸氣壓力,Pa;Vnd——換算成標準狀態的采樣體積,L。7.2樣品中氮氧化物的計算ndVWc×=5式中:c——樣品中氮氧化物的濃度,mg/m3;W——由校準曲線查得,或由回歸方程計算得到的氮氧化物(以NO2計)質量,µg;Vnd——同7.1。5——在吸收液體積為25mL,取其中5mL進行測定性況下的系數。如果所取進行測定的體積有變化,該系數亦應作相應變化。7.3氮氧化物“排放濃度”的計算7.3.1氮氧化物的平均濃度按下式計算:nCCnii∑==1,,'C式中:——氮氧化物的平均濃度,mg/m3;n——采集的樣品數。7.3.2周期性變化的生產設備,若需確定時間加權平均濃度,則按下式計算:nnnttttCtCtCC++++=......21,2,21,1,'C式中:——時間加權平均濃度,mg/m3;項目環境保護設施竣工驗收監測的采樣時間和頻次,按國家環保局制定的建設項目環境保護設施竣工驗收監測辦法執行。
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